摘要

本發(fā)明涉及一種聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法。將硫酸亞鐵或含硫酸亞鐵的溶液、濃硫酸、氯酸鈉以及水按順序依次放入反應(yīng)器中，通入臭氧，常溫常壓下反應(yīng)25～35min，得聚合硫酸鐵；所述的投料質(zhì)量百分含量為：硫酸亞鐵：60％～70％；濃硫酸：6.0％～7.0％；氯酸鈉：1.5％～2％；余量為水。所述的臭氧的投加量為反應(yīng)底物質(zhì)量和的0.1～0.2％。本發(fā)明原料來(lái)源廣泛，價(jià)格低廉，本身無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)副作用，根據(jù)需要還可以對(duì)鐵含量和鹽基度進(jìn)行人為的調(diào)節(jié)；反應(yīng)常溫常壓下進(jìn)行，不需加熱或冷卻；臭氧的使用提高了產(chǎn)品的全鐵含量和鹽基度，降低了氯酸鈉和硫酸的使用量，綜合成本低，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，比普通聚鐵除濁、除色和凈水效果更好。

權(quán)利要求：

1.一種聚合硫酸鐵的合成方法，其特征在于所述的方法為將硫酸亞鐵或含硫酸亞鐵的溶液、濃硫酸、氯酸鈉以及水依次放入反應(yīng)器中，通入臭氧，常溫常壓下反應(yīng)25～35min，得所述的聚合硫酸鐵；所述的投料質(zhì)量百分含量為：硫酸亞鐵：60％～70％濃硫酸：6.0％～7.0％氯酸鈉：1.5％～2％余量為水；所述臭氧的投加量為反應(yīng)底物的0.1～0.2wt％，所述的反應(yīng)底物是指加入反應(yīng)器的硫酸亞鐵、濃硫酸、氯酸鈉以及水。

2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的投料質(zhì)量百分含量為：硫酸亞鐵：66.7%濃A乾酸：6.1%氯酸鈉：1.56%余量為水。

3.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的臭氧的投加量為反應(yīng)底物的0.1~0.13wt%。

4.如權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于所述的方法為：將硫酸亞鐵或含硫酸亞鐵的溶液、濃硫酸、氯酸鈉以及水依次放入反應(yīng)器中，通入臭氧，臭氧投加量為反應(yīng)底物的0.1~0.13wt%,常溫常壓下反應(yīng)30?35min,得所述的聚合好u酸4失。

5.如權(quán)利要求1~4之一所述的合成方法，其特征在于所述的含硫酸亞鐵的溶液為含硫酸亞鐵的酸洗廢液。

6.如權(quán)利要求5所述的合成方法，其特征在于所述的酸洗廢液中硫酸亞鐵的質(zhì)量含量為60~70%。

說(shuō)明

一種聚合疏酸鐵的合成方法

(一）4支術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聚合硫酸鐵（即PFS)的生產(chǎn)方法。

(二）背景技術(shù)

聚合硫酸鐵（PFS)是一種性能優(yōu)越的無(wú)機(jī)高分子混凝劑，它是在鐵分子簇的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中引入羥基，以O(shè)If架橋形成多核絡(luò)離子；PFS具有優(yōu)良的凝聚性能及去除水中B0D、COD和重金屬的能力，絮體沉降速度快，且能降低亞硝氮的含量，目前，PFS已作為優(yōu)良凈水劑而被廣泛應(yīng)用在水處理技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)PFS是以硫酸亞鐵、硫酸或硫酸酸洗液為原料，并大多采用亞硝酸鈉為催化劑，將它們加人反應(yīng)釜中通以氧氣氣化，反應(yīng)溫度要達(dá)100°C左右并需加壓，反應(yīng)時(shí)間需4~5小時(shí)。該工藝反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，造成工藝能耗高，另外，亞硝酸鈉本身毒性較大，反應(yīng)過(guò)程中還會(huì)有氮氧化物等廢氣產(chǎn)生，對(duì)環(huán)堍有污染毒害作用，因此該方法已經(jīng)基本故淘汰。還有一些工藝采用其他氧化劑如高錳酸鐘或過(guò)氧化氫，但由于這些氧化劑的價(jià)格高難于形成頰JI生產(chǎn)。近年來(lái)"fi4使用的直接氣化法中也出現(xiàn)了使用氯酸鈉來(lái)做氧化劑的方法，一定程度上減少了公害污染，中國(guó)專利《一種聚合疏酸鋏凈水劑生產(chǎn)方法》（公開號(hào)為CN1101011A)提供了該方法在常壓下生產(chǎn)聚合疏酸鐵的技術(shù)實(shí)例，即將酸洗廢液槽內(nèi)的硫酸酸洗廢液用耐酸泵通過(guò)不銹鋼管道打入反應(yīng)圣中，然后加人硫酸亞鐵和氯酸鈉。攪拌速度為150轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)溫度為50°C,反應(yīng)時(shí)間為25分鐘，反應(yīng)完成后流入液體產(chǎn)品槽，得到聚合^;t酸鐵液體產(chǎn)品。上述方法工藝簡(jiǎn)單，但使用氧化劑的成本仍然偏高，生產(chǎn)一噸聚鐵使用氧化劑的成本達(dá)到137元（氯酸鈉的價(jià)格按3800元/噸計(jì)），由于氯酸鈉加入量偏高，生產(chǎn)過(guò)程中也會(huì)有含氯有毒氣體的產(chǎn)生，對(duì)工業(yè)生產(chǎn)不利。

(三）發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種成本低、使用方便，對(duì)環(huán)境污染少的聚合硫酸鐵的合成方法，在一定程度上減少了含氯氧化劑的使用量，制得的聚合硫酸鐵有較高的含鐵量和鹽基度。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種聚合硫酸鐵的合成方法，將硫酸亞鐵或含硫酸亞鐵的溶液、濃石克酸、氯酸鈉以及水按順序依次放入反應(yīng)器中，通入臭氧，常溫常壓下反應(yīng)25?35min,得所述的聚合硫酸鐵；所述的投料質(zhì)量百分含量為：

硫酸亞鐵：6G%~70%濃硫酸：6.0%~7.0%氯酸鈉：1.5%~2%余量為水；

所述的臭氧的投加量為反應(yīng)底物質(zhì)量和的0.1~0.2wt%,所述的反應(yīng)底物是指加入反應(yīng)器的碌u酸亞4失、濃;琉酸、氯酸鈉以及水。優(yōu)選各物質(zhì)的投料質(zhì)量百分含量如下：硫酸亞鐵：66.7%濃硫酸：6.1%氯酸鈉：1.56%余量為水。臭氧的才殳加量?jī)?yōu)選為反應(yīng)底物質(zhì)量和的0.1~0.13%,特別優(yōu)選0.12%。

本發(fā)明的方法無(wú)需任何機(jī)械攪拌裝置和升溫設(shè)施。本反應(yīng)中臭氧發(fā)生器的執(zhí)行功率為20%。

所述的含硫酸亞鐵的溶液實(shí)踐中多為含硫酸亞鐵的酸洗廢液，較好的，當(dāng)其中硫酸亞鐵的質(zhì)量含量為60~70%時(shí)可直接按照本方法進(jìn)4亍制備聚合硫酸鐵。

具體的，所述的聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法為：將硫酸亞鐵或含硫酸亞鐵的酸洗廢液、濃硫酸、氯酸鈉以及水按順序依次放入反應(yīng)器中，通入臭氧，臭氧投加量為反應(yīng)底物質(zhì)量和的0.12%,常溫常壓下反應(yīng)30?35min,得所述的聚合硫酸鐵，各物質(zhì)的投料質(zhì)量比如下：硫酸亞鐵66.7%;濃硫酸6,1%;氯酸鈉1.56%;余量為水。

下表1為本方法制備得到聚合硫酸鐵的性能指標(biāo)。

該工藝方法生產(chǎn)的聚合硫酸鐵各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。且該產(chǎn)品具有比普通聚鐵更為優(yōu)異的除濁、除色和凈水效果，生成的絮體大且緊密，在同等條件下，所需本產(chǎn)品的用量約為普通聚鐵的2/3。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果體現(xiàn)在:本發(fā)明所采用的原料來(lái)源廣泛，價(jià)格低廉，本身無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)副作用，根據(jù)需要還可以對(duì)鐵含量和鹽基度進(jìn)行人為的調(diào)節(jié)；反應(yīng)常溫常壓下進(jìn)行，不需加熱或冷卻，無(wú)三廢污染和安全隱患；臭氧的使用提高了產(chǎn)品的全鐵含量和鹽基度，還明顯降低了含氯氧化劑（氯酸鈉）的使用量（原工藝方法較經(jīng)濟(jì)用量為3.6%)和硫酸的使用量（原工藝方法為7.5%),較之常規(guī)工藝，該法的生產(chǎn)成本僅為常規(guī)工藝的一半，生產(chǎn)效率高，綜合成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好；另外臭氧可用氧氣或空氣直接制取，無(wú)區(qū)域和來(lái)源限制，過(guò)量的臭氧在空氣中會(huì)直接還原為氧氣，無(wú)殘留，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。

(四）附圖i兌明

圖l是本發(fā)明生產(chǎn)聚合硫酸鐵的工藝裝置圖。

(五）具體實(shí)施方式：

以下以具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范閨不限于此：實(shí)施例1

將30g硫酸亞鐵、1.5ml泉統(tǒng)酸、0.7g氯酸鈉和12.5ml水依次放入反應(yīng)管中，常溫常壓下通臭氧（0.04m7h臭氧發(fā)生器執(zhí)行功率為20%)充分反應(yīng)30分鐘，即制成賴15.7%，鹽基度17.5%的聚合疏酸鐵。

實(shí)施例2

將30g硫酸亞鐵、1.5ml泉魄酸、0.9g氯酸鈉和14ml水依次放入反應(yīng)管中，常溫常壓下通臭氧（0.04mVh;臭氧發(fā)生器執(zhí)行功率為20"充分反應(yīng)30分鐘，即制成舍汰16.5%，鹽基度16.3%的聚合硫酸鐵。

實(shí)施例3

將35g硫酸亞鐵、1.5ml泉碟酸、0.9g氯酸鈉和12.5ml水依次放入反應(yīng)管中，常溫常壓下通臭氣（0.04m7h;臭flJL生器執(zhí)行功率為20%)充分反應(yīng)30分鐘，即制成含鐵14.8%，鹽基度16.2%的聚合硫酸鐵。

實(shí)施例4:效果實(shí)施例