制備聚合硫酸鐵條件的確定
1、溫度對(duì)合成聚合硫酸鐵性能的影響
改變合成反應(yīng)溫度,其余條件不變,考察溫度對(duì)合成聚合硫酸鐵鹽性能的影響。常壓下,合成聚合硫酸鐵的溫度范圍為45~65℃,當(dāng)溫度低于45℃時(shí),氧化反應(yīng)速率很慢;當(dāng)高于65℃時(shí),由于鐵離子的水解及FeSO4.7H20的脫水,析出大量難溶的黃色Fe(OH)SO4沉淀影響氧氣與Fe2+的接觸。表1為溫度在45~65℃,每升高5℃為一個(gè)檢測(cè)點(diǎn),F(xiàn)eS04.7H2015g,濃硫酸1.23mL,雙氧水3.89g時(shí),合成聚合硫酸鐵的性能指標(biāo)??梢钥闯?,在55℃時(shí),密度、鹽基度、總鐵含量均達(dá)到了聚合硫酸鐵的國(guó)標(biāo)一級(jí)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),確定55℃為較佳溫度。
2、雙氧水用量對(duì)合成聚合硫酸鐵性能的影響
改變濃硫酸投入量,其余條件不變,考察濃硫酸投入量對(duì)合成聚合硫酸鐵性能的影響。當(dāng)溶液中酸性離子濃度不足時(shí),鐵離子才能部分水解生成高價(jià)鐵絡(luò)離子,并在一定條件下聚合得到聚合硫酸鐵,所以,必須硫酸根離子與鐵離子比例小于1.5,太高或太低不利于PFS的生成。圖1是硫酸根離子與鐵離子比例在1.375~1.475之間,F(xiàn)eSO4.7H2015g,H2023.89g,55℃的條件下合成聚合硫酸鐵的鹽基度曲線。硫酸根離子與鐵離子比例為1:1.425、1:1.450、1:1.475時(shí),鹽基度B都符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。綜合考慮PFS的使用成本及產(chǎn)品質(zhì)量,當(dāng)硫酸根離子與鐵離子比例等于1:1.425時(shí)為較佳比。
3、濃硫酸投入量對(duì)合成聚合硫酸鐵性能的影響
改變濃硫酸投入量,其余條件不變,考察濃硫酸投入量對(duì)合成聚合硫酸鐵性能的影響。當(dāng)溶液中酸性離子濃度不足時(shí),鐵離子才能部分水解生成高價(jià)鐵絡(luò)離子,并在一定條件下聚合得到聚合硫酸鐵,所以,必須硫酸根離子與鐵離子比例小于1.5,太高或太低不利于PFS的生成。
圖1是硫酸根離子與鐵離子比例在1.375~1.475之間,F(xiàn)eS04.7H2015g,H2023.89g,55℃的條件下合成聚合硫酸鐵的鹽基度曲線。硫酸根離子與鐵離子比例為1:1.425、1:1.450、1:1.475時(shí),鹽基度B都符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。綜合考慮PFS的使用成本及產(chǎn)品質(zhì)量,當(dāng)硫酸根離子與鐵離子比例等于1:1.425時(shí)為較佳比。
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